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首先要进行加热，能量足够的分子逸出液面，轻分子的平均自由程大，重分子平均自由程小，若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面，使得轻分子不断被冷凝，从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出，而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡，不再从混合液中逸出，这样，液体混合物便达到了分离的目的。

分子蒸馏依靠分子运动平均自由程的差别实现分离，并不需要到达物料的沸点，加之分子蒸馏的操作真空度更高，这又进一步降低了操作温度。

分子蒸馏在蒸发过程中，物料被强制形成很薄的液膜，并被定向推动，使得液体在分离器中停留时间很短。特别是轻分子，一经逸出便马上冷凝，受热时间更短，一般为几秒或十几秒。这样，使物料的热损伤很小，特别对热敏性物质的分离过程提供了传统蒸馏无法比拟的操作条件。